連翹提取物

 

　　WEEPING FORSYTHIA EXTRACT

 

　　本品為木犀科植物連翹Forsythia suspensa(Thunb.)Vah的干燥果實經加工制成的提取物。

 

　　【制法】取連翹,粉碎成粗粉,加水煎煮3次,每次1.5小時,濾過,合并濾液,濾液于60℃以下減壓濃縮至相對密度為1.10~1.20(室溫)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,攪勻,靜置2小時,濾過,濾液減壓回收乙醇,濃縮液噴霧干燥,即得。

 

　　【性狀】本品為棕褐色粉末;氣香,味苦。

 

　　【鑒別】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

 

　　【檢查】水分不得過5.0%(附錄0832第一法)。

 

　　重金屬取本品1g,依法檢查(附錄0821第二法),不得過20mg/kg。

 

　　砷鹽取本品5g，置坩堝中,取氧化鎂1g覆蓋其上,加入硝酸鎂溶液(取硝酸鎂15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小時,置水浴上蒸干,緩緩熾灼至完全炭化,逐漸升高溫度至500-600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使潤濕,加6mol鹽酸溶液10ml,轉移至50ml量瓶中,坩堝用6mol/L鹽酸溶液洗滌3次,每次5ml,再用水洗滌3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,搖勻,取10ml,加鹽酸3.5ml與水12.5ml,依法檢查(附錄082第一法),不得過2mg/kg。

 

　　【特征圖譜】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

 

　　色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為235nm。理論板數按連翹酯苷A峰計算應不低于4000。

 

　　參照物溶液的制備取連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含連翹苷30μg的溶液,即得。

 

　　供試品溶液的制備取本品25mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,濾過,取續濾液,即得。

 

　　測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

 

　　供試品特征圖譜中應有4個特征峰,與參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±5%之內。規定值為:061(峰1)、0.71(峰2)、1.00

 

　　(峰S)、1.22(峰3)。

 

　　積分參數斜率靈敏度為50;峰寬為0.1;最小峰面積為10×105;最小峰高為0。

 

　　【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

 

　　色譜條件與系統適用性試驗同〔特征圖譜〕項下。

 

　　對照品溶液的制備取連翹酯苷A對照品和連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml

 

　　含連翹酯苷A300μg和連翹苷30μg的混合溶液,即得。

 

　　測定法分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項下供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,

 

　　測定,即得。

 

　　本品按干燥品計算,含連翹酯苷A(C2H3O3)不得少于6.0%,連翹苷(C2H3O1)不得少于0.5%。

 

　　【貯藏】密封,置干燥處。