刺五加浸膏

 

　　ACANTHOPANAX EXTRACT

 

　　本品為五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rup:.et maxim.)Harms的干燥根及根莖或莖用水或乙醇提取加工制成的浸膏。

 

　　【制法】取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加水煎煮2次,每次3小時,合并煎液,濾過,濾液濃縮成浸膏50g(水浸膏),即得;或取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加75%乙醇,回流提取12小時,濾過,濾液回收乙醇至無醇味,濃縮成浸膏40g(醇浸膏),即得。

 

　　【性狀】本品為黑褐色的稠膏狀物;氣香,味微苦、澀。

 

　　【鑒別】取本品0.5g,加70%乙醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml,使溶解,作為供試品溶液。另取刺五加對照藥材2.5g,加甲醇20ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取異嗪皮啶對照品、紫丁香苷對照品,分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述供試品溶液與對照藥材溶液各10μl、兩種對照品溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷甲醇水(6:2:1)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光主蔬點;在與異嗪皮啶對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點;在與紫丁香苷對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍紫色斑點。

 

　　【檢查】水分水浸膏不得過30.0%;醇浸膏不得過20.0%。(附錄0832第一法)。

 

　　總灰分不得過6.0%(附錄2302)。

 

　　其他應符合流浸膏與浸膏項下有關的各項規定(附錄0108)。

 

　　【浸出物】取本品水浸膏2.5g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加水25ml使溶解(必要時以玻璃棒攪拌使溶散),再精密加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒,密塞,稱定重量,超聲處理30分

 

　　鐘,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃千燥3小時,置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重

 

　　量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量,不得少于90.0%?；蛉”酒反冀?照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄2201)測定,用甲醇作溶劑,不得少于60.0%。

 

　　【特征圖譜】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

 

　　色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;AgilentZORBAX色譜柱(柱

 

　　長為25cm,柱內徑為4.6mm,粒徑為5μm);以30%乙腈為流動相A,0.2%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為220nm;柱溫為20℃;流速為每分鐘0.8ml。理論板數按紫了香苷峰計算應不低6000。

 

　　參照物溶液的制備取紫丁香苷對照品活量,精密稱定,加甲醇制成每口1ml含45μg的溶液,即得。

 

　　供試品溶液的制備取本品0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

 

　　測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,記錄60分鐘色譜圖,即得。

 

　　供試品特征圖譜中應呈現9個特征峰,其中與紫丁香苷參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰與s峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±5%之內。規定值為:0.40(峰1)、0.66(峰2)、0.76(峰3)、1.00(峰S)、1.08(峰5)、1.16(峰6)、1.61(峰7)、18(峰8)、2.10(峰9)。

 

　　【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

 

　　色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%

 

　　磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為220nm;柱溫30℃。理論板數按紫丁香苷峰計算應不低于10000;異嗪皮啶峰與相鄰雜質峰的分離度應不小于1.5。

 

　　對照品溶液的制備取紫丁香苷對照品、刺五加苷E對照品、異嗪皮啶對照品適量,精密稱

 

　　定,加甲醇(刺五加苷E對照品先加50%甲醇溶解)制成每1ml各含紫丁香苷、刺五加苷E各40g、異嗪皮啶104g的混合溶液,即得。

 

　　供試品溶液的制備取本品約0.2g,精密稱定,置小燒杯中,用50%甲醇20ml,分次溶解,轉移至25ml量瓶中,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)10分鐘,取出,放冷,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

 

　　測定法分別精密吸取對照品溶液10ml與供試品溶液10~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

 

　　本品按干燥品計算,水浸膏含紫丁香苷(C,H2O3)不得少于0.60%、刺五加苷E(CHO1)不得少于0.30%、異嗪皮啶(C1H2O3)不得少于0.10%;醇浸膏含紫丁香苷(C1H2AO3)不得少于0.50%、刺五加苷E(C3H4O13)不得少于0.30%、異嗪皮啶(C1H10O3)不得少于0.12%。

 

　　【貯藏】密封。