發布日期：2019-03-22 
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CAPILLARY WORMWOOD EXTRACT as t
本品為菊科植物濱蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陳蒿Artemisia capillaris Thunb.春季采收的干燥地上部分(綿菌陳)經提取制成的提取物。
【制法】取綿茵陳,加入90%乙摩作溶劑,浸漬24小時后進行滲漉,收集滲漉液,濾過,濾液減壓濃縮至相對密度為1.10~1.15(60~65℃)的清膏,加6~7倍量水,冷藏,靜置,濾過,濾液120℃加熱1小時,冷藏,靜置,加入0.2%活性炭,濾過,濾液減壓濃縮至相對密度為1.15~1.20(60~65℃)的清膏,80℃以下真空干燥,即得。
【性狀】本晶為棕褐色的塊狀物或顆粒;氣香,味苦。
【鑒別】(1)取本品0.1g,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品，照（含量測定）對徑基苯乙酮項下的方法試驗，供試品色譜中應呈現與對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰。
【檢查】水分取本品,照水分測定法(附錄0832第一法)測定,不得過10%。
重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄2321)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過2mgkg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長25cm,內徑46mm,粒徑5m);以甲醇為流動相A,以0.05%磷酸溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫;柱溫為30℃;
檢測波長為327nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低于50000。
參照物溶液的制備取綠原酸對照品適量,精密稱定,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取〔含量測定〕對羥基苯乙酮項下的供試品溶液,即得。
測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品特征圖譜中應有7個特征峰,與參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰相對保留時間,
其相對保留時間應在規定值±5%之內。規定值為0.509(峰1)、0.627(峰2)、1.000(峰S)、
l.109(峰3)、2.045(峰4)、2.075(峰5)、2.367(峰6)。
積分參數斜率靈敏度為1,峰寬為0.1,最小峰面積為10,最小峰高為S峰峰高的1.5%。
【含量測定】綠原酸照高效液相色譜法(附錄0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)為流動相;檢測波長為327nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低于10000。
對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品0.3g,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液3ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10-20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含綠原酸(CH12O4)不得少于1.0%。
對羥基苯乙酮照高效液相色譜法(附錄0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(15:80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數按對羥基苯乙酮峰計算應不低于10000。
對照品溶液的制備取對羥基苯乙酮對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml含10g的溶液,即得。
供試品溶液的制備取〔含量測定〕綠原酸項下離心后的上清液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含對羥基苯乙酮(CH3O2)不得少于0.10%。
【貯藏】密封,置陰涼干燥處。
