發布日期：2019-03-22 
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FIBRIURETININ
本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.干燥藤莖中提取得到的生物堿。
【制法】取黃藤粗粉1000g,加0.3%-0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小時,第一次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,濾過,濾液加食鹽約800g,攪勻,靜置,濾過,濾渣干燥,即得黃藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30000ml活性炭100g,加熱回流30分鐘,趁熱濾過,濾液濃縮至15000ml,室溫靜置48小時使結晶,濾過,結晶置70℃下干燥,粉碎,即得。
【性狀】本品為黃色的針狀結晶;無臭,味極苦。
本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣加水5ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液2滴,顯橙紅色,放冷,濾過。取濾液,加丙酮4滴,即發生渾濁,放置后,生成橙黃色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍發生渾濁,再加丙酮適量使沉淀完全,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(附錄0301)。
(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯乙酸乙酯異丙醇.甲醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】鹽酸小檗堿取本品粉末5mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯乙酸乙酯-異丙醇甲醇濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,不得顯相同顏色的熒光斑點。
水分不得過15.0%(附錄0832第一法)。
熾灼殘渣不得過0.5%(附錄0841)。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流動相;柱溫為40℃;檢測波長為345nm。理論板數按鹽酸巴馬汀峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備取鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含鹽酸巴馬汀40g的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品研勻,取10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,濾過,精密量取續濾液2ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,即得。
測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品以干燥品計,含鹽酸巴馬汀(C2H2NO4·HCl)不得少于90.0%
【貯藏】密閉。
