薄荷腦

 

　　1-MENTHOl

 

　　本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鮮莖葉經水蒸氣蒸餾、冷凍、重結晶得到的一種飽和的環狀醇,為11甲基4異丙基環已醇-3。

 

　　【性狀】本品為無色針狀或棱柱狀結晶或白色結晶性粉末;有薄荷的特殊香氣,味初灼熱后清

 

　　涼。乙醇溶液顯中性反應。

 

　　本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中極易溶解,在水中極微溶解。

 

　　熔點應為42~44℃(附錄0611)。

 

　　比旋度取本品,精密稱定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法測定(附錄0621),比旋度應為-49°~-50°。

 

　　【鑒別】(1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即顯橙紅色,24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層(與麝香草酚的區別)。

 

　　(2)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液,僅顯淡黃色(與麝香草酚的區別)。

 

　　【檢查】有關物質取本品適量,加無水乙醇稀釋制成每1ml含50mg的溶液,作為供試品溶液精密量取薄荷腦對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含薄荷腦0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照(含量測定〕項下的色譜條件,其中柱溫為110℃,取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~30%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照品溶液的主峰面積(1.0%)。

 

　　不揮發物取本品2g,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上加熱,使緩緩揮散后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。

 

　　重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄2321)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。

 

　　【含量測定】照氣相色譜法(附錄0521)測定。

 

　　色譜條件與系統適用性試驗以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱;柱溫120°℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流比10:1。理論板數按薄荷腦峰計算應不低于10000。

 

　　對照品溶液的制備取薄荷腦對照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml約含1mg的溶液,即得。

 

　　供試品溶液的制備取本品約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

 

　　測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。

 

　　本品含薄荷腦(C10H20O)應為95.0%-105.0%。

 

　　【貯藏】密封,置陰涼處。